1、鈦電極物理測(cè)試法

1.1、電極涂層表面形貌表征

用掃描電子顯微鏡或電子探針，可觀察陽(yáng)極涂層表面形貌，如涂層裂縫情況、定性測(cè)定涂層組分、涂層中各組分元素在整個(gè)電極表面分布情況以及分布是否均勻。掃描電鏡一般可選用德國(guó)LEO-1530型掃描電鏡、Philips公司XL30FEG型掃描電鏡、HT-TACHI公司X-650型X射線掃描電鏡、荷蘭Philips公司XL30型ESEM環(huán)境掃描電鏡、日本JEOL公司JSM-6700F型發(fā)射掃描電鏡、日本JSM-T300型掃描電鏡、日本日立公司S-507型掃描電鏡、北京科學(xué)儀器廠KY2-1000B型掃描電鏡、日本電子公司JEOLJSM-6700型掃描電鏡以及Cambridge S-360型掃描電鏡。

電子探針一般可選用Shimadzu EPMA-8705/QH2型電子探針儀、JXA-840A型電子探針顯微分析儀、日本JCXA-733型電子探針以及日本JSM-6700F型電子探針儀。

1.2、電極涂層組分分析

用掃描電子顯微鏡、電子探針或粉末X射線衍射儀可定性地測(cè)定活性涂層中各組分元素。

掃描電鏡或電子探針配上能譜儀可定量地測(cè)定活性涂層中組分元素的含量，例如可用德國(guó)LEO-1530型掃描電鏡配上英國(guó)牛津INCA300型能譜儀。

粉末X射線衍射儀一般可使用日本島津XRD-6000型粉末X射線衍射儀。

1.3、活性涂層剖面分析

用掃描電子顯微鏡或電子探針可對(duì)涂層截面狀況進(jìn)行觀察，測(cè)定涂層厚度，并可觀察各組分元素沿著剖面分布情況。

1.4、活性涂層納米晶體分析

用掃描電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、透射電子顯微鏡可觀察活性涂層氧化物組分晶粒大小，如小于100nm，即為納米晶體，并可測(cè)量出組分納米晶粒具體尺寸。一般可使用日本JEM-1010型透射電子顯微鏡，JEM-200CX透射電子顯微鏡。

1.5、X射線衍射結(jié)構(gòu)分析(XRD)

X射線衍射儀可以正確分析涂層物質(zhì)的物相成分，如TiO2，分析為TiO2(R)，即為金紅石型TiO2；分析為TiO2(A)，即為銳鈦礦型TiO2，屬不穩(wěn)定相。

分析為TiO2(R)和RuO2固溶體，即涂層中TiO2相和RuO2相融為一體。

X射線衍射分析表明，釕鈦涂層中，RuO2和TiO2(R)存在；固溶體，其RuO2的固溶極限為50%左右，而TiO2的固溶極限約為20%。

根據(jù)X射線衍射譜線的特征峰，可判斷涂層中氧化物組分，以及定性地判斷氧化物組分的量。

對(duì)電極新涂層以及電極失效后涂層進(jìn)行X射線衍射分析，根據(jù)組分元素失效前后特征峰強(qiáng)度變化情況，可判斷電極失效原因。一般可使用日本Mac Science公司MO3XHF22型X射線衍射儀、美國(guó)BrukerAXS公司D5005X射線衍射儀、德國(guó)Bruker公司D8-discover型X射線衍射儀、日本島津產(chǎn)XD-3A型X射線衍射儀、D8A dvance型X射線衍射儀、Rigaku RAX-10型X射線衍射儀、Philips公司PanalyticalX'Pert轉(zhuǎn)靶X射線粉末衍射儀、日本島津XRD-6000型粉末X射線衍射儀、日本理學(xué)公司D/MAX. RC型X射線衍射儀、Philips PW1700型X射線衍射儀、日本理學(xué)公司4053 A3型X射線衍射儀等。

1.6、光電子能譜分析(XPS)

光電子能譜分析是研究材料表面信息的一種方法，它反映了固體材料表面以內(nèi)1~10個(gè)原子層和在它上面的其他原子、分子、離子所形成的吸附層的信息。用X射線光電子能譜可檢測(cè)電極過(guò)程產(chǎn)物，可對(duì)材料表面狀態(tài)進(jìn)行分析，并可分析電極表面涂層組分及元素價(jià)態(tài)，如TiO2、Ti2O3、TiO。一般可使用英國(guó)VG公司ESCALABMKⅡ型電子能譜儀、英國(guó)VG公司ESCALAB MKⅢ型光電子能譜儀、KRATOS公司XSAM800型X射線光電子能譜儀。

1.7 、Raman散射光譜分析

用Raman散射光譜可對(duì)涂層結(jié)晶狀況進(jìn)行分析。一般可使用英國(guó)Renishaw公司RM100顯微共聚焦拉曼光譜儀。

1.8、 X射線熒光分析(XRF)

采用X射線熒光分析方法可測(cè)定涂層中各氧化物的附著一般可使用Philips PW2400型XPF光譜儀。

1.9、熱重分析(TG)

熱重分析(TG)和差熱分析(DTA)結(jié)合X射線衍射術(shù)，可對(duì)涂層中氧化物的熱分解形成過(guò)程進(jìn)行分析。一般可使PERKINELMER1700型差熱-熱重分析儀、du Pont 1090B型熱析儀。

差熱分析可確定涂層物相，一般可使用美國(guó)PH公司1700型差熱分析儀。

1.10、涂層中釕含量的測(cè)定

氯堿工業(yè)用鈦電極，活性涂層以釕為主。

測(cè)定涂層中釕含量的方法有熒光X射線分析、電子探針?lè)?、原子吸收分光光度法?2G型或721型分光光度法等。

前兩種方法的特點(diǎn)是快速，非破壞性，但由于電極涂制工藝本身的不均勻性，而分析點(diǎn)范圍小，因此測(cè)試結(jié)果誤差較大。后兩種是破壞性的，將分析試樣用堿熔剝落含釕涂層，配成溶液進(jìn)行分光光度分析。分光光度法靈敏度高，結(jié)果正確可靠，重現(xiàn)性好，缺點(diǎn)是花時(shí)間較多。